Züchtungsverfahren

Für die Züchtung von hochqualitativen Einkristallen, die nicht aus ihrer Eigenschmelze hergestellt werden können, werden Verfahren der Lösungszüchtung unter Verwendung von wässrigen Lösungen bzw. Schmelzlösungen (Hochtemperaturlösungen) eingesetzt.

Die Kristallisation kann spontan oder durch Wachstum an einem vorgegebenen Keim erfolgen. Das von uns verwendete Abkühlverfahren führt zu einer spontanen Kristallisation mehrerer Kristalle in der Lösung, wobei beim Einsatz einer lokalen Bodenkühlung und eines geeigneten Temperaturgradienten die Kristallisation bevorzugt am Tiegelboden erfolgt.

Zur Homogenisierung der Lösungen wird die "Beschleunigte Tiegelrotations-Technik" (ACRT: Accelerated Crucible Rotation Technique) eingesetzt, die eine homogene chemische Zusammensetzung über das gesamte Kristallvolumen sowie eine Minimierung des Lösungsmitteleinbaus gewährleisten soll.

Mit diesem Verfahren erhalten wir neben kommerziell weiter verarbeitbarem Kristallmaterial hoher Perfektion auch Keimkristalle für Verfahren, die bei Vorgabe eines Keims zur Kristallisation eines einzigen großen Einkristalls in der Lage sind (siehe TSSG-Verfahren).
Lösungszüchtung mit lokaler Bodenkühlung
(schematische Darstellung)

Bei Vorgabe von Keimkristallen kann die Kristallisation durch Eintauchen dieser in eine übersättigte Lösung erreicht werden. Dieses Verfahren entspricht in der Durchführung der von der Schmelzzüchtung bekannten Czochralski-Technik (Herausziehen des an der Oberfläche positionierten Keimkristalls während des Wachstums) bzw. dem Nacken-Kyropoulos-Verfahren (Wachstum eines komplett in das Lösungsvolumen eingetauchten Keimkristalls).

Die TSSG-Technik kann sowohl bei der Gradientenmethode (mit Bodenkörper und Temperaturgradienten) als auch bei der Abkühlmethode (einer gesättigten Schmelzlösung) angewandt werden. Erstere kommt im wesentlichen für Verbindungen, die Substituenten/Dotanten enthalten zum Einsatz, während letztere für unsubstituierte Verbindungen verwendet wird.

Zur Homogenisierung der Lösung und zur Kontrolle des Wachstums wird meist eine Keimrotation in und bei der Gradientenmethode eine zusätzliche Ziehbewegung aus der Lösung realisiert.

Mit diesem Verfahren kann man hochqualitative und große Einkristalle erzielen, die aufgrund des Abziehens aus der Lösung vor dem Abkühlprozess keinen Spannungen in der fest werdenden Lösung ausgesetzt wurden. Meist ist die Qualität und Ausbeute kommerziell verwertbarer Kristalle höher als für spontan gewachsene Kristalle nach dem Abkühlverfahren.
Lösungszüchtung mit Depotmaterial und Keimkristall (TSSG-Technik)
(schematische Darstellung)

Das Verfahren der Flüssigphasenepitaxie, kurz LPE (engl. liquid phase epitaxy), dient zur Herstellung einkristalliner Schichten hoher Kristallqualität mit Schichtdicken im µm-Bereich. Hierbei wird ein kristallographisch gesetzmäßiges Aufwachsen von in Lösung befindlichen Stoffen auf einem einkristallinen Substrat vergleichbarer Gitterparameter angestrebt.

Ein Schichtwachstum wird erreicht, indem ein ruhendes oder rotierendes Substrat definierter kristallographischer Orientierung mit einer übersättigten Lösung in Kontakt gebracht wird und nach Erreichen der gewünschten Schichtdicke dieser wieder unterbrochen wird.

Wesentliche Vorteile der LPE-Technologie gegenüber anderen Beschichtungsverfahren sind:

•     Realisierung von Schichtdicken zwischen 10 nm und 100 µm unter Beibehaltung einer hohen strukturellen Perfektion über die gesamte Schichtdicke
•     Wachstum der thermodynamisch stabilen Phase mit bzw. nahe der Idealstöchiometrie
•     Ausbildung extrem glatter Oberflächen möglich
•     einfache und preiswerte Anlagentechnik

Grenzen des Verfahrens sind:

•     begrenzte Verfügbarkeit angepasster einkristalliner Substratmaterialien, die außerdem chemisch inert gegenüber den verwendeten Lösungen sein müssen

•     Resistiv beheizte vertikale Mehrzonen-Rohröfen
•     Arbeitstemperaturen von Raumtemperatur bis maximal 1300°C
•     Normaldruck und/oder einstellbarer Prozessgasdurchsatz (N₂, Ar, O₂,)
•     Kristalltranslation min. 0,001 mm/h
•     Kristallrotation ± 200 U/min (programmierbarer Drehsinnwechsel)
•     Tiegelrotation mit ACRT-Technik für Tiegeldurchmesser bis max. 70 mm
•     SPS-Anlagensteuerung / Prozessvisualisierung
•     Kristallwägungsoption

•     Resistiv beheizte vertikale Mehrzonen-Rohröfen
•     Arbeitstemperaturen von Raumtemperatur bis maximal 1300°C
•     Normaldruck und/oder einstellbarer Prozessgasdurchsatz (N₂, Ar, O₂)
•     Substratrotation bis 200 U/min (programmierbarer Drehsinnwechsel)
•     Schleuderrotation bis 1200 U/min
•     Tiegelrotation mit ACRT-Technik für Tiegeldurchmesser bis max. 110 mm
•     SPS-Anlagensteuerung / Prozessvisualisierung