Vom Aerosol zur Nanoschicht – der Flammenpyrolyse auf der Spur

Im Rahmen einer Kooperation führten Wissenschaftler*innen der industrienahen Forschungseinrichtung INNOVENT e.V. und der Technischen Universität Dresden Analysen von Precursor- und Verbrennungsaerosolen in einer umfangreichen Studie durch. Dabei konnte erstmalig ein Zusammenhang zwischen den angewendeten Prozessparametern und der Qualität der Schichten empirisch nachgewiesen werden.

Die Abscheidung von Nanoschichten unter Atmosphärendruckverhältnissen mittels Flammenpyrolyse (engl. Combustion Chemical Vapour Deposition – CCVD) ist ein etabliertes Verfahren, um beispielsweise Haftvermittlerschichten, aber auch andere Oberflächenfunktionalisierungen, zu applizieren. Bei dem Verfahren wird eine chemische Vorläufersubstanz (Precursor) innerhalb einer Flamme, welche durch ein Brenngas-Luft oder-Brenngas-Sauerstoff-Gemisch gespeist wird, zu einer Nanoschicht umgesetzt. 

Dabei ist das Verständnis der ablaufenden Prozesse nicht nur für die Anpassung und Optimierung dieser Beschichtungstechnologie, sondern auch für die Entwicklung neuer Schichtsysteme von großer Bedeutung. Neben der Precursorzuführung wurden auch die Precursorumsetzung in der Flamme sowie die Bildung einer Schicht auf dem Substrat untersucht. Primäres Ziel war die Klärung der Fragen wo, wann und wie sich die schichtbildenden Partikel in dem flammenpyrolytischen Prozess bilden und welchen Einfluss diese Partikel auf die Schichteigenschaften haben.

Zusammenhang zwischen Aerosolierungsbedingungen und Schichteigenschaften

Das Ziel der Studie bestand in der Identifizierung möglicher Beziehungen zwischen den Aerosoleigenschaften und den Schichteigenschaften. Dazu zählen die Eigenschaften der in den verschiedenen Prozessstufen gebildeten Partikel sowie Wachstum, Struktur und physikalische Eigenschaften der erzeugten Schichten.

Hierfür wurden die Untersuchungen an drei für die Prozessführung relevanten Stellen durchgeführt (Abb. 1). Mittels einer granulometrischen Charakterisierung (Bestimmung der Partikelgrößenverteilung) wurden die Aerosolzustände direkt am Auslass eines Aerosolgenerators (Messpunkt A1), am Einlass des Brenners (Messpunkt A2) und nach der Verbrennung im Abgas der Flamme unter die Lupe genommen.

Im Gegensatz zu den bislang häufig eingesetzten Verdampfersystemen können über eine Zerstäubung der Precursorflüssigkeit neben verdampfbaren Precursoren auch gelöste Feststoffe oder Nanopartikel-Dispersionen dem Verbrennungs- und damit Schichterzeugungsvorgang zugeführt werden. Dadurch wird die Palette der abscheidbaren Materialien deutlich erweitert.

Die bei den Versuchen gebildeten Schichten wurden einer Multiparameter-Analyse unterzogen. Auf Basis dieser Analyse  konnten Vergleiche der Aerosoleigenschaften in den drei genannten Messpunkten mit den identifizierten Schichteigenschaften durchgeführt werden.
Bisherige Untersuchungen beschäftigten sich überwiegend nur mit der Analyse der Verbrennungsaerosole oder der Schichten. Ein allgemeiner Überblick, von der Generierung der Aerosole, deren Transportweg zum Brenner, die in der Flamme gebildeten Verbrennungsaerosole bis hin zum Vergleich der abgeschiedenen Schichten, wurde bisher in der entsprechenden Fachliteratur nicht beschrieben.

Einfache Kontrolle der Schichteigenschaften

Durch die Variation des Systemdruckes an der Zweistoffdüse konnten die mittleren Durchmesser der zur Schichtbildung führenden Partikel in der Flamme (A3) gezielt beeinflusst werden, von 27 nm bei 1 bar bis zu 55 nm bei 2 bar (Abb. 2).