Thermoanalyse

Mittels der thermischen Analyse werden physikalische oder chemische Eigenschaften einer Stoffprobe als Funktion der Temperatur und/oder Zeit gemessen, während die Probe einem geregelten Temperaturprogramm unterworfen wird.
Die Ermittlung der Wärmeleitfähigkeit mittels der Hot-Disc-Methode ist im eigentlichen Sinne keine thermische Analyse, wird aber als "thermische Methode" mit hier angeführt.
Eine Auswahl weiterer relevanter Prüfnormen und Vorschriften finden Sie hier.

DSC / DTA von Raumtemperatur bis 1500 °C

DSC/DDK = Differential-Scanning-Calorimetry / Dynamische-Differenz-Kalorimetrie
DTA = Differenz-Thermo Analyse

Hersteller:	Perkin Elmer	Netzsch	TA- Instruments
Typ:	DSC 7	STA 449 C Jupiter	DSC 2500

Gemessen wird u. a. die Enthalpieänderung eines Stoffes bezogen auf die Temperatur und/oder auf die Zeit.
Bei der DSC-Messung wird die Probe meist einem Temperaturprogramm (heizen / kühlen) ausgesetzt und ihr Verhalten im Vergleich zu einer Referenzprobe (meist ein leerer Probentiegel) gemessen. Betrachtet wird dabei die Differenz der notwendigen elektrischen Heizleistung zwischen Probe und Referenz um in beiden Öfen die gleiche Temperatur zu erreichen.
Erhöhung der Enthalpie → endothermer Vorgang (Wärme muss zugeführt werden)
Verringerung der Enthalpie → exothermer Vorgang (Wärme muss abgeführt werden)
Bei der DTA-Messung befinden sich Probe und Referenz im selben Ofen und es wird aus der Temperaturdifferenz zwischen Probe und Referenz auf exotherme Vorgänge (Probentemperatur erhöht) oder endotherme Vorgänge (Probentemperatur erniedrigt) geschlossen.
Die Messungen sind in einem Temperaturbereich von Raumtemperatur bis 1500 °C möglich.

Des Weiteren sind modulierte DSC-Messungen möglich im Temperaturbereich -90 bis 550 °C unter Stickstoff, Helium oder Sauerstoff.

Perkin Elmer DSC 7 (RT bis 500 °C / 600 °C)

Anwendungsbeispiel:
•   Bestimmung der Reaktionskinetik
-   Temperaturabhängigkeit von Reaktionsgeschwindigkeiten
-    Reaktionsenthalpien
-   Geschwindigkeitskonstanten
•   Bestimmung von Materialeigenschaften
-   Glasübergänge
-    Kristallisationsgrad
-    spezifische Wärmekapazität (c_p)
-    Schmelztemperaturen

mögliche Aussagen:
Es können Aussagen zu Vorgängen gemacht werden, die eine Enthalpieänderung des Stoffes bewirken, wie z. B.:
•   Schmelzen
•   Rekristallisieren
•   Sublimieren
•   fest-fest-Umwandlung
•   Glasübergang
•   Zersetzung (Cracken)
•   Verdampfen
•   chemische Reaktionen
•   Konzentrationsbestimmung

Besonderheiten:
Das Gerät STA 449 C von Netzsch arbeitet simultan als DSC/DTA und als Thermowaage (TGA).

TGA von Raumtemperatur bis 1500 °C

TGA = Thermo-Gravimetrische Analyse

Hersteller:	Netzsch
Typ:	STA 449 C Jupiter

Die Thermowaage (oder thermogravimetrischer Analysator) misst mit hoher Genauigkeit Änderungen der Probenmasse in Abhängigkeit von der Temperatur und/oder Zeit. Dabei wird die Probe in einem Ofen einer definierten Atmosphäre und einem Temperaturprogramm ausgesetzt (vorzugsweise ansteigende Temperatur) und die Veränderung der Masse über eine sehr empfindliche Waage gemessen.
Mögliche Ursachen für Veränderungen der Probenmasse sind je nach Probenart und gewählter Atmosphäre z. B.:
•   Verdunsten von Feuchte
•   Abgabe gebundenen Wassers
•   Oxidation oder Zersetzung bei gleichzeitiger Bildung gasförmiger Abbauprodukte entstehen
Die Analyse kann in einem Bereich von Raumtemperatur bis 1500 °C durchgeführt werden.

Besonderheiten:
Das Gerät STA 449 C von Netzsch arbeitet simultan als DSC/DTA und als Thermowaage (TGA).

DMA von -170 °C bis 1000 °C

DMA = Dynamisch-Mechanische Analyse

Hersteller:	Perkin Elmer	Netzsch
Typ:	DMA 7e	DMA 242 E Artemis

Die DMA dient zur Bestimmung der mechanisch-thermischen Eigenschaften in Abhängigkeit von Temperatur, Zeit und Belastung.
Die Probe wird mit einer meist sinusförmigen Kraft belastet und die Reaktion der Probe gemessen. Aus der aufgebrachten Kraft, der Verformung / Wegänderung und der von der Probe resultierenden Gegenkraft sowie deren Phasenlage sind verschiedene Kennwerte ermittelbar. Bei der Messung können z. B. die Temperatur (-170 bis 1000 °C), Atmosphäre, Kraft, Frequenz und Amplitude verändert werden, um den Einfluss der jeweiligen Größen zu untersuchen.

Perkin Elmer DMA 7e mit einem Messbereich von -170 °C bis 1000 °C — Perkin Elmer DMA 7e (-170 °C bis 1000 °C)

mögliche Belastungsformen:
•   Biegung
•   Zug
•   Druck
•   Torsion (Torsions-DMA)
•   Lineare Scherung
Aus der Phasenverschiebung zwischen einwirkender Kraft und Probenreaktion sowie der Amplitudenhöhe dieser Reaktion sind nachfolgende Kennwerte berechenbar:
•   komplexer dynamischer Modul E*
•   Speichermodul E'
•   Verlustmodul E''
•   mechanischer Verlustfaktor – tan δ (tan delta)

Diese Kennwerte können Informationen geben über:
•   Schmelzen
•   Rekristallisieren
•   fest-fest Umwandlungen
•   Glasübergang
•   Erweichen ohne T_g
•   Polymerisation und Nachvernetzung
•   Abbau

weitere Anwendungsbeispiele:
•   Materialdaten für die FEM-Analyse
  -   E-Module und Viskositäten
  -   Umwandlungstemperaturen
  -   Masterkurven und Prony-Parameter
•   Eignungsprüfung bei extremen Umgebungsbedingungen (durch zusätzlichen Feuchtigkeitsgenerator)
•   Kriechverhalten von Kunststoffen

Besonderheiten:
Das DMA 7e von Perkin Elmer kann im statischen Kraftmodus auch als TMA / Dilatometer eingesetzt werden.
Mit der DMA 242 E Artemis können Pasten gemessen werden. Eine Kopplung mit der DEA ist möglich, sodass simultane Messungen durchgeführt werden können.

TMA / Dilatometer von -170 °C bis 1600 °C

TMA = Thermo-Mechanische Analyse
DIL = Dilatometer

Hersteller:	Perkin Elmer	Netzsch
Typ:	DMA 7e	DIL 402 C

Abbildung des Dilatometers Netzsch DIL 402 C (RT bis 1600 °C) mit geschlossenem Ofen. — Netzsch DIL 402 C (RT bis 1600 °C)

Bei der Thermo-Mechanische Analyse (TMA) ist die einwirkende Kraft variabel einstellbar. Die Analyse kann im Temperaturbereich von -170 bis 1000 °C durchgeführt werden. Die Temperatur der Probe kann an die jeweilige Anwendung angepasst werden. Bei Messungen mittels des Dilatometers wirken möglichst kleine, statische Kräfte auf die Prüfkörper ein.
Der thermomechanische Analysator bzw. das Dilatometer, misst die Dimensionsänderungen der Probe in Abhängigkeit von der Temperatur (RT bis 1600 °C) und/oder Zeit. Dazu befindet sich die Probe in der Regel in einem Ofen mit definierter Atmosphäre, in dem die Probe möglichst langsam und gleichmäßig erwärmt wird (entsprechend Temperaturprogramm - meist aufheizend). Die dabei auftretende Größenänderung der Probe wird über ein Wegmesssystem registriert und ausgewertet.

mögliche Ergebnisse:
•   Expansions-Koeffizient
•   Glasumwandlungs-Temperatur
•   Kompressions-Eigenschaften
•   Eindringen bei bestimmter Kraft und Temperatur
•   Dehnungs-Spannungs-Verhalten
•   statischer E-Modul
•   Schrumpfung, Erweichung
•   Erkennen möglicher Spannungen (Technologie)

DEA von -170 °C bis 300 °C

DEA = Dielektrische Analyse

Hersteller:	Netzsch
Typ:	DEA 288 Epsilon

DEA-Sensor für Untersuchung der Klebstoffhärtung

Anwendungsbeispiele:
•   Monitoring der Reaktionskinetik bei
  -   Klebstoffhärtung
  -   Polymerisationsprozessen
•   Bestimmung von Vernetzungs- und Polymerisationsgraden
•   Zeitabhängigkeit bei
  -   Wasseraufnahme
  -   Medieneinwirkung
  -   Quellverhalten

Gerätekonfiguration:
•   für Flüssigkeiten und Pasten oder Schichtdicken ab 5 µm
•   Temperaturbereich -170 bis 300 °C
•   Mehrwegsensoren
•   Einwegsensoren für den Einsatz im Produktionsprozess

Wärmeleitfähigkeit von -40 °C bis 180 °C

Wärmeleitfahigkeitsanalyse

Hersteller:	Hot Disk AB
Typ:	TPS 2500 S

Die Messung der Wärmeleitfähigkeit ist im Bereich von 0,005 bis 500 W/(m*K) an Festkörperproben mit minimalen Durchmesser von 5 mm und einer minimalen Dicke von 5 mm sowie an Pulvern, Gelen und Flüssigkeiten im Temperaturbereich von -40 bis 180 °C möglich.
Weiterhin können Analysen an dünnen Beschichtungen mit Schichtstärken von 25 bis 200 µm durchgeführt werden.

Vorteile der Methode:
Universelles Messen der Wärmeleitfähigkeit und der Temperaturleitfähigkeit an Pulvern, Flüssigkeiten, Gelen und den unterschiedlichsten Geometrien von Festkörpern.

Prüfnorm:
ISO 22007-2 (2008)

Probenanforderungen
Anforderungen an die Festkörperuntersuchung sind zwei Proben oder zwei Probenhälften mit planer Oberfläche von mindestens 5 mm Durchmesser oder Kantenlänge und einer Probendicke von mindestens 5 mm. Bei geeigneter Oberfläche kann auch zerstörungsfrei an ganzen Bauteilen gemessen werden.

eingesetztes Messgerät:

Hot-Disk TPS 2500 S mit verschiedenen Sensoren ab 2 mm Radius und Thermostat für Messungen von -40 °C bis 180 °C

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